ABSTRACT
abstract A method to ensure that an analytical method will produce reliable and interpretable information about the sample must first be validated, making sure that the results can be trusted and traced. In this study, we propose to validate an analytical high performance liquid chromatography (HPLC) method for the quantitation of meloxicam loaded PEGylated nanocapsules(M-PEGNC). We performed a validation study, evaluated parameters including specificity, linearity, quantification limit, detection limit, accuracy, precision and robustness. PEGylated nanocapsules were prepared by interfacial deposition of preformed polymer, and the particle size, polydispersity index, zeta potential, pH value and encapsulation efficiency were characterized. The proposed HPLC method provides selective, linear results in the range of 1.0-40.0 μg/mL; quantification and detection limits were 1.78 μg/mL and 0.59 μg/mL, respectively; relative standard deviation for repeatability was 1.35% and intermediate precision was 0.41% and 0.61% for analyst 1 and analyst 2, respectively; accuracy between 99.23 and 101.79%; robustness between 97.13 and 98.45% for the quantification of M-PEGNC. Mean particle diameters were 261 ± 13 nm and 249 ± 20 nm, polydispersity index was 0.15 ± 0.07 and 0.17 ± 0.06, pH values were 5.0 ± 0.2 and 5.2 ± 0.1, and zeta-potential values were -37.9 ± 3.2 mV e -31.8 ± 2.8 mV for M-PEGNC and placebo(B-PEGNC), respectively. In conclusion, the proposed analytical method is suitable for the quality control of M-PEGNC. Moreover, suspensions showed monomodal size distributions and low polydispersity index indicating high homogeneity of formulations with narrow size distributions, and appropriate pH and zeta potential. The extraction process was efficient for release of meloxicam from nanostructured systems.
resumo Para se assegurar que um método analítico produzirá informação confiável e interpretável sobre a amostra este deve ser inicialmente validado, tornando claro que os resultados podem ser confiados e rastreados. Neste estudo, propomos validar um método de cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) para a quantificação do meloxicam encapsulado em nanocápsulas PEGuiladas (M-PEGNC). Efetuamos a validação, avaliando parâmetros de especificidade, linearidade, limite de quantificação, limite de detecção, exatidão, precisão e robustez. As nanocápsulas PEGuiladas foram preparadas por deposição interfacial do polímero pré-formado e caracterizaram-se o tamanho da partícula, índice de polidispersão, potencial zeta, pH e eficiência de encapsulação. O método de CLAE proposto fornece resultados seletivos e lineares na faixa de 1,0-40,0 mg/mL; limites de quantificação e detecção de 1,78 mg/mL e 0,59 mg/mL, respectivamente; desvio padrão relativo para a repetibilidade de 1,35% e precisão intermediária de 0,41% e 0,61% para o analista 1 e analista 2, respectivamente; exatidão entre 99,23 e 101,79%; robustez entre 97,13 e 98,45% para a quantificação de M-PEGNC. Os diâmetros médios das partículas foram 261 ± 13 nm e 249 ± 20 nm; índice de polidispersão de 0,15 ± 0,07 e 0,17 ± 0,06, valores de pH de 5,0 ± 0,2 e 5,2 ± 0,1 e valores do potencial zeta de -37,9 ± 3,2 mV e -31,8 ± 2,8 mV para o M-PEGNC e o placebo(B-PEGNC), respectivamente. Concluindo, o método analítico proposto é adequado para o controle de qualidade do M-PEGNC. Além disso, suspensões mostraram distribuição de tamanho monomodal e baixo índice de polidispersão, indicando alta homogeneidade das formulações com distribuição estreita de tamanho, pH e potencial zeta apropriados. O processo de extração foi eficiente para a liberação do meloxicam dos sistemas nanoestruturados.